Page 180 - Zur Reinheit funktionaler Oberflächen
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Manfred Hagmann [3] von der Fa. SAS Hagmann schreibt in
08/99 in seiner Firmenschrift unter der Überschrift Quantita-
tive Bestimmung von Silikonöl auf Metalloberflächen: „Sili-
konöle sind schwierig nachzuweisen, besonders in Mischun-
gen mit anderen Ölen“. Er zeigt darin zwei FTIR-Spektren.
Das 2. Spektrum enthält in vergrößerter Form den Abschnitt
470 - 1350 (cm ). In diesem Spektrum wird bei etwa 1100
-1
ein deutlicher Peak von 80 % sichtbar, der mit der Bemer-
kung „wenig Silikon“ versehen ist, während der gleiche Peak
bei 30 % die Bemerkung „viel Silikon“ trägt. Der Autor macht
jedoch keine erläuternden Masse-Angaben.
Tobias Mundry [4] schreibt in seiner interessanten Disserta-
tion ausführlich zur Auswahl des analytischen Verfahrens im
Abb. 6 Vlies-Oberfläche, Tuch-Code 1-2 V, Bildbreite 3 Rahmen der Einbrenn-Silikonisierung bei pharmazeutischen
mm, REM-Foto Yuko Labuda
Glaspackmitteln:
GC/MS: Mit der massenspektrometrischen Gaschromato-
graphie ließen sich für einzelne Siloxane geringste Nach-
weisgrenzen im Sub-Nanogramm-Bereich erzielen. Mit der
FTIR-Spektroskopie ließen sich Silikonverbindungen nach-
weisen und bestimmen. Dabei seien dem Detektionslimit
jedoch Grenzen gesetzt. Diese lägen etwa bei 0,05 - 0,5 g/l
entsprechend 50 - 500 ppm. Außerdem schlägt Mundry als
Analysen-Methode die AAS Atom-Absorptions-Spektrometrie
vor als auch AES und ICP-OES. Für die Einzelelement-Analyse
bei geringen Konzentrationen böte sich außerdem die AAS in
Graphitrohrtechnik an.
ToF-SIMS: Um auf Verunreinigungs-gefährdeten Oberflä-
chen Silikonöl im Spurenbereich zu bestimmen, bietet sich
Abb. 7 Gestrick-Oberfläche, Tuch-Code 2-4 G, Bildbreite 3 als zuverlässige, wenngleich sehr teure Analysen-Methode
mm, REM-Foto Yuko Labuda die ToF-SIMS-Flugzeit Ionen Massen-Spektrometrie an. Damit
lassen sich die drei obersten Moleküllagen von Oberflächen
gut analysieren. Die Analysentiefe dieses Verfahrens liegt bei
etwa 1 nm. Elemente und Moleküle können gleichzeitig erfasst
werden. Die Nachweis-Empfindlichkeit liegt im niedrigen
ppm-Bereich. Eine Quantifizierung ist mit diesem Analyse-
verfahren jedoch nur bedingt möglich. Hingegen lassen sich
mit der Methode unterschiedliche Polysiloxane voneinander
differenzieren. Einen entsprechenden Analysen-Service bietet
das Unternehmen tascon - Gesellschaft für Oberflächen- und
Material-Charakterisierung mbH in Münster.
9.8 Tropfen-Randwinkel-Messung Um herauszufinden ob evtl. durch eine Lösungsmittel-Extrak-
tion aus der Handschuh-Matrix extrahierbare Rückstände
herauslösbar und auf eine Objekt-Oberfläche übertragbar
sind, bedienten wir uns als Summen-Parameter der verglei-
chenden Tropfen-Randwinkel-Messung. Dabei sind etwaige
Silikonöl-Spuren eingeschlossen aber nicht materialspezifisch
nachweisbar.
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