Page 131 - Zur Reinheit funktionaler Oberflächen
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6.3.6 Summenparameter (TOC - Total Wir teilen die industrielle Reinheits-Validierung in Wirkstoff-
Organic Carbon) spezifische und Wirkstoff-unspezifische Validierung. In der
Wirkstoff-unspezifischen Reinheits-Validierung hat sich zur
Analyse von Verunreinigungen in Wässern wie Laborwässern
6.3.7 Zur TOC-Analytik (Total Organic vor Allem die TOC-Analytik durchgesetzt. Sie ist sowohl für
Carbon) die Reinheits-Prüfung von hochreinem Wasser als auch für
die Reinigungs-Validierung von Anlagen und Fertig-Produkten
die Methode der Wahl. Dies gilt insbesondere dann wenn die
Gesamt-Verunreinigung als Summenparameter bei einer Nach-
weisgrenze von 2 ppb für das gestellte Prüfziel ausreichend ist.
Normalerweise ist ein LOD (limit of detection) von 2 ppb selbst
für die Wirkstoff-spezifische Spuren-Analyse ausreichend für
die meisten Applikationen.
Die Problematik der Reinheitsmessung im Spurenbereich liegt
denn auch weniger bei der Reinheits-Messtechnik sondern
viel eher im Bereich der Probenahme. Diese erfolgt an den zu
evaluierenden Objekten auf zwei Wegen:
1- durch SSM-Technik (Spülen-Sammeln-Messen) an den
zu bewertenden Objekten. Das Verfahren beschränkt die
prüfbaren Objekte naturgemäß in ihren physikalischen
Abmessungen.
2- durch Abstrich-Entnahme mittels ultrareiner Swabs oder
aber durch Abspülen der zu validierenden Objekte mittels
hochreiner, deionisierter Testflüssigkeit. (z. B. DI-Wasser
18,2 M-Ohm). Dabei wird die Testflüssigkeit -im Anschluss
an den Spülvorgang auf ihre organischen Anteile hin ana-
lysiert.
Auch zur Bestimmung der Oberflächen-Reinheit des Reintech-
nik-Verbrauchsmaterials (reine Handschuhe, HiTech-Reini-
gungs-Tücher, Reines Papier etc.) kann als Summen-Parameter
die TOC-Analytik für viele von ausreichender Aussagekraft
sein. Die Methode ist insbesondere zur Ermittlung der orga-
nischen Gesamt-Verunreinigung funktionaler Oberflächen
geeignet. Der Einsatz derselben ist also insbesondere dann
angezeigt, wenn die Kenntnis einzelner Verunreinigungs-Spe-
zies nicht vonnöten ist und zudem die wässrige Extraktion die
Reinigungs-Prozeduren praxisnah simuliert.
Eine der TOC-Messmethoden funktioniert mittels katalytischer
Oxidation bei 680 °C und anschließender NDIR-Bestimmung
der gasförmigen Proben (Nicht-dispersiver Infrarot-Sensor iK).
Der NDIR-Detektor besteht aus einer Infrarot-Quelle, Gas-
proben-Kammer (Küvette) Filter und IR-Sensor. Der Filter hat
einen sehr schmalen spektralen Durchlassbereich, dessen
Frequenz so gewählt ist, dass er auf die Molekülabsorbtion
des untersuchten Gases abgestimmt ist, bzw. absorbiert wird.
Mit Hilfe eines oszillatorischen Systems erfolgt ein ständiger
Vergleich zwischen dem Kohlenstoffdioxid in der Probekammer
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