Page 137 - Zur Reinheit funktionaler Oberflächen

A Dieser Modus wird als Elektronen-Ionisation (EI) bezeichnet,
bei der Proben-Moleküle ein Elektron verlieren. So entsteht
A: langkettige, ein Molekül-Ion - gewissermaßen ein M-Radikal-Kation. Auf-
verzweigte
Alkane grund der relativ hohen auf das Molekül-Ion einwirkenden
Energiemenge von etwa 70 eV fragmentiert das Molekül-Ion
normalerweise in weitere „Sub“-Ionen mit bestimmten rela-
tiven Häufigkeiten, woraus sich dann der für die betreffende
Molekülstruktur charakteristische „Fingerabdruck“ ergibt. Mit
Hilfe geeigneter Datenbanken können diese Informationen zur
Abb. 34 Ausgasung eines HiTech-Vliesstofftuchs aus Identifizierung chemischer Verbindungen und zur Strukturbe-
Polyester/Cellulose zur Standard-Reinigung in weniger stimmung derselben eingesetzt werden. Im Clear & Clean-For-
kritischen Bereichen (Prüftemperatur 90 °C). Das brei- schungs-Labor existiert neuerdings eine GC-MS-Anlage, die wir
te Substanz-Signal kann langkettigen und verzweigten mit viel Erfolg für VOC-Messungen im Spuren-Bereich nutzen.
Alkanen zugeordnet werden, die typisch für Zellstoff
sind.
Die Pyrolyse-GC-MS ermöglicht instrumentelle Ausgasungs-
Bestimmungen, mit deren Hilfe sich auch schwer analysierbare
und nicht flüchtige makro-molekulare Komplexe charakteri-
sieren lassen, die in vielen industriell eingesetzten Materia-
lien vorkommen. Anstelle der direkten Injektion organischer
Verbindungen in ein Lösungsmittel hinein, kann eine geringe
Masse von wenigen mg Probenmaterial (zum Beispiel Textil-
D
fasern und Filamente von reinen HiTech-Reinigungs-Tüchern
D: Hydrophile und Bekleidungs-Textilien, Nitrilkautschuk-Proben von Arbeits-
Textil-Ausrüs- Handschuhen, Verpackungsfolien für Reinraum-gängige
D tung (Detergenz)
Gebrauchs- oder Fertig-Produkte etc.). Die Proben werden
D einige Sekunden lang in einer Quarzkammer unter einer
bestimmten Schutz-Atmosphäre wie Helium oder Stickstoff
belassen und bei eventuell erhöhtem Druck bis zu 1200 °C
erhitzt. Dies führt zu einer - durch die hohe Temperatur
bedingten - Spaltung chemischer Bindungen innerhalb der
Abb. 35 Ausgasung eines HiTech-Reinigungstuchs aus makromolekularen Struktur. Dadurch wird wiederum eine
Polyester zur Fein-Reinigung (Prüftemperatur 90 °C).
Die drei breiten Signale „D“ werden durch die Textil- Reihe chemischer Spezies mit niedrigem Molekulargewicht
Ausrüstung mit nichtionischen Detergenzien verur- erzeugt. Die resultierende Mischung solcher Verbindungen wird
sacht, ohne die das Tuch nicht mit Wasser benetzbar dann auf die GC-Säule gespült und das Resultat gibt Auf-
wäre. schluss über die spezifischen Arten der analysierten makro-
molekularen organischen Substanz (Lignin, Cellulose, Viskose,
Polyethylenterephtalat, Polyamid etc.).
Wir versprachen uns von dieser erheblichen Erweiterung
unserer analytischen Möglichkeiten eine vertiefte Kenntnis
über die nach den diversen erfolgten Dekontaminations-Schrit-
ten unserer Wischmittel-Produkte noch auf deren Oberflächen
persistierenden Chemikalien-Rückstände im Ultra-Spuren-
1 1: Polyamid- Bereich. Damit wollten wir einen Beitrag zur Einhaltung der
Grundstoff diversen Spezifikationen für die Anforderungen der Space-
Caprolactam Agencies, der Hersteller modernster Halbleiter-Technik sowie
der Präzisions-Laser-Spiegel leisten. Inzwischen lernten
wir eine Probenaufgabe Technik kennen, die uns für unsere
Zwecke geeigneter erschien als die Thermo-Desorptions-GC-
MS: Die SPME-Festphasen-Mikroextraktion-GC-MS) des Danzi-
Abb. 36 Ausgasung eines Spezial-Vliesstofftuchs aus ger Chemikers Janusz Pawliszyn (US-Patent 5691206). Für den
Polyamid. Bei dem großen Signal bei der Retentions- Einsatz dieser Methode haben wir uns entschieden.
zeit von 20 Minuten handelt es sich um den Grundstoff Damit konnte eine große Probenzahl in kurzer Zeit im Spuren-
(Monomer) Caprolactam (1) des Polyamids.

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