Page 140 - Zur Reinheit funktionaler Oberflächen
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Abb. 37 Elektronen-mikroskopische Aufnahmen der
SPME-Analysatorfaser nach Pawliszyn, Typ SUPELCO
PDMS/DVB 65µm. Die Bildbreite beträgt links 378 µm
(710-fach) und rechts 53,7 µm (5000-fach).
Durch ein Septum im Verschluss des Gaschromatographen
wird der SPME-Faden-Analysator (Typ SUPELCO PDMS/DVB
65 μm) in das Vial eingeführt und dem Dampfraum des Vials
für eine Stunde bei 25 ± 2 °C oder 30 Minuten bei 90 ± 2 °C
ausgesetzt, wobei sich die Ausgasung am Absorbtions-Faden
anreichert. Als Adsorbentien finden eine Mischung aus Poly-
dimethylsiloxan (PDMS) und Divinylbenzol (DVB) Einsatz. Die
Freisetzung der adsorbierten Ausgasung erfolgt im Einlass des
Gas-Chromatographen bei 230 Grad für 5 Minuten. Es wird
mittels eines Massenspektrometers analysiert. Die Angabe des
Ergebnisses erfolgt als Gesamtionenzahl des GCMS-Chromato-
gramms in Megacounts pro Gramm Prüflings-Einwaage. Vorteil
dieser Prüfmethode ist ihre vergleichsweise hohe Empfindlich-
keit und die relativ geringe Analysenzeit.
6.3.12 Zur Anreicherung von Aus- Generell ist die Masse an Ausgasungen von dekontaminierten
gasungen in wiederaufbereiteten Reinraumoveralls aus Polyester sehr ähnlich denen der HiTech-
HiTech-Overalls Reinigungs-Tücher. Da diese aber in ihrer Gesamt-Tragezeit im
Gegensatz zu Tüchern bis zu 100 x wiederaufbereitet werden,
lässt sich die Historie eines solchen Reinraum-Overalls mittels
Spurenanalyse rekonstruieren. Natürlich variiert der lokale
Ausgasung, Prüftemperatur 90 °C Extrahierbarer, organischer Gesamt-
SPME-Technik nach Pawliszyn Kohlenstoff TOC
Typ Ausgasung pro Ausgasung pro Ausgasung pro TOC pro Masseein- TOC pro
Gramm m²-Filament-Ofl. Masche heit m²-Filament-Ofl.
[µg/g] [µg/m²] [ng/Masche] [µg/g] [mg/m²]
Reinraum-Overall 6,54 370,5 NA 241,5 13,7
Zustand: neuwertig
Reinraum-Overall
Zustand: 98-mal gewa- 5,55 314,3 NA 190,0 10,8
schen, ungetragen
Reinraum-Overall,
Zustand: 29-mal
gewaschen, einen Tag 9,70 549,4 NA 249,3 14,1
getragen,stark ver-
schmutzt
Tab. 11 Chemische Reinheit von HiTech-Reinraum-Overalls in verschiedenen Nutzungs-Zuständen bei Angabe des Mittelwerts
aus jeweils 6 Einzel-Messungen. Der durchschnittliche Variationskoeffizient beträgt bei der SPME-Technik 11,7 % und bei der
Messung des extrahierbaren, organischen Gesamtkohlenstoffs.
NA: nicht anwendbar
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