Page 121 - Zur Reinheit funktionaler Oberflächen
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6.2.10 Infrarotspektroskopie (FTIR) zur Mittels Fourier Transform Infrarotspektroskopie (FTIR) wird
chemischen Oberflächen-Analytik die Identifizierung einzelner funktioneller chemischer Gruppen
ermöglicht. Da viele Organika mehrere bzw. viele solcher
Gruppen enthalten, können unbekannte Substanzen anhand
typischer Signal-Muster mittels Datenbank-Abgleich benannt
werden. Da wir davon ausgehen, dass ein hoher Anteil der
übertragbaren Wischrückständen aus HiTech-Reinigungs-
Tüchern organischer Natur ist, haben wir die Reflexions-Infra-
rotspektroskopie adaptiert.
Messung der Messung der Wird der Wischmittel-Rückstand nach erfolgter Wisch-Prozedur
Transmission Reflexion (ATR) auf einer reinen Prüf-Oberfläche beispielsweise in einem einzi-
gen Tropfen eines geeigneten Lösungsmittels angereichert, der
longitudinal über die Auflage- oder Wisch-Fläche läuft, so kann
der Rückstand einer Analyse durch ATR-FTIR-Spektroskopie
zugänglich gemacht werden, indem ein Aliquot des Tropfens
auf den Messkristall aufgebracht und dort eingetrocknet wird.
Da es sich um sehr geringe Massen handelt, kommt bei dieser
Messung ein hochempfindlicher Multireflexions-Kristall zum
Einsatz (Multibounce-ATR, Multiple abgeschwächte Totalrefle-
xion). Hierbei durchdringt der Messstrahl die Probe mehrfach,
so dass es selbst bei sehr geringen Kontaminations-Massen zu
einer messbaren Abschwächung des Strahls kommt.
Durch die Auswertung der CH-Absorptionsbande im FTIR-
Spektrum (Wellenzahl 2800-3000 cm ) lässt sich die Masse
-1
Abb. 26 Mess-Prinzip der Infrarot-Spektroskopie in Trans-
mission und Reflexion (ATR - Attenuated Total Reflection‚ des Rückstands quantifizieren.
abgeschwächte Totalreflexion)
Eine Aluminiumfolie wurde bei einer Geschwindigkeit von
25 cm/s mit getränkten (70 % Iso-Propanol, 30 % Wasser)
HiTech-Tüchern gewischt. Anschließend wurde ein einzelner
Tropfen (100 µl) des Lösungsmittels 1,4-Dioxan über die
gewischte, schräg aufgestellte Fläche hinunterlaufen gelas-
sen und aufgefangen. Der Abdampfrückstand dieses Tropfens
(Aliquot: 1 µl) wurde mittels ATR-FTIR-spektroskopisch analy-
siert und der Peak der CH-Schwingung (3000-2800 cm ) auf-
-1
summiert. Abb. 27 zeigt die Ergebnisse der FTIR-Messungen
für einige HiTech-Tücher.
Peakfläche der CH-Bande im FTIR Wischprozedur auf Aluminiumfolie
Organischer Rückstand nach
Tropfenanalyse (DSE) mittels
ATR-Infrarot-Spektroskopie
Aluminium- folie nicht gewischt Lösungs- mittel 4-5 4-6 4-2 2-5 2-1 (1) 2-1 (0) 2-2
Abb. 27 Übersicht über die Ergebnisse der Analyse organischer Rück-
stände auf reiner Aluminiumfolie nach Wischprozeduren mit getränkten
HiTech-Reinigungs-Tüchern.
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